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毛细管气相色谱法测定PM二环异构体的含量

摘要

    多亚甲基多苯基多异氰酸酯(简称聚合MDI或PAPI)是聚氨酯的重要原料之一。聚合MDI的组成不同，其平均官能度不同；NCO基团的位置不同，其反应活性不同，导致聚合MDI的应用性能和聚氨酯制品性能也不同。聚合MDI中二环化合物占40%～50%，因此对其二环异构体的含量研究对指导分子设计、改进聚合MDI的应用性能和研制开发新型聚氨酯制品，具有重要的理论意义和实际意义。 

一般都采用液相法和GC-MS方法分析PM的异构体含量，单纯用气相法分析异构体的比较少见。本文结合我们产品的性质采用气相色谱法分析，内标百分比法定量，研究PM系列产品的二环异构体含量。通过内标物的测试，校正曲线的回收率的验证，新方法和液相法的测定的实验数据的相对误差对方法进行评价，为我们对目前方法的改进提供了一定的实验依据，也建立了一种备用方法。

关键词: MDI-50，2,4’-MDI，气相色谱

 

目录

1 绪论 1

1.1聚氨酯概述 1

1.2 聚合MDI的物性 2

1.3 2,4’-MDI的活性 2

1.4 异氰酸酯化合物异构体研究现状 4

1.5 本论文的研究意义 4

2．实验部分 5

2.1 实验原理 5

2.2仪器和试剂 5

2.2.1仪器 5

2.2.2 试剂 5

2.3 色谱条件 6

2.4 标准曲线的绘制 6

2.4.1 二氯甲烷水分的测定 6

2.4.2 标准储备液的配制 6

2.4.3 乙酰苯胺内标配制 7

2.4.4 标准品中二环异构体含量的测定 7

2.4.5 系列标准溶液的配制 7

2.4.6 校正曲线绘制 7

2.4.7 曲线验证 7

2.5 样品的测定 8

3 结果与讨论 9

3.1 溶剂的水分 9

3.2 MDI-50异构体的测定 9

3.3 校正表的建立 10

3.4 校正曲线验证 11

3.5 PM系列样品的测定 12

4 结论 17

参考文献： 18

 

目前，质检中心采用液相法测定PM产品的二环中异构体含量，其原理为将样品溶解于乙腈，并用甲醇衍生，然后用正相液相色谱法分离PM异构体，采用乙酰苯胺作为内标定量。实验过程中，对样品进行前处理要用到剧毒物乙腈，并要甲酯化。这样不仅对分析人员的健康造成一定的伤害，前处理繁琐并耗时较长。目前，质量控制我们比较关注的是PM系列产品中二环异构体2,4’- MDI的含量，本文提出用气相法测定二环异构体的含量，前处理简单，所采用的溶剂是低毒性的，而且在10min中内可以获取结果。

 

参考文献：

[1] 贾鸣．我国聚氨酯工业发展潜力巨大．聚氨酯信息，2002,9,17．

[2] 李会．MDI异构体对聚氨酯弹性体微观结构和性能的影响.聚氨酯工业， 2010,5(3).

[3] 薛建.PAPI的改性原理及其应用.聚氨酯工业,1991,(1):7～14.

[4] 张衍荣,马德强.聚氨酯发泡性能评价方法的改进.聚氨酯工业,2003，18   (1):42～45

[5] 张生.2,4’-MDI的性能及应用.聚氨酯工业,2003,18(34）:36～38.

[6] 徐海涛，MDI-50 性能研究及应用 2004，09，10.

[7] 马德强，张衍荣.聚合MDI中二环化合物含量对发泡性能的影响.聚氨酯工业，2003,18（3）:39～42.

[8] 顾宗巨，杨润宁.用液相色谱法测定甲苯二异氰酸酯异构体含量,火炸药学报.2000,(1):70～71

[9] 汪雷敏等.IPDI 的NMR数据解析.波普学杂质，2005,3,22（1）:79～84.