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地表水中硝基苯类物质含量的测定方案设计

1 设计背景

1.1 硝基苯类化合物的性质和特征

硝基苯类化合物种类很多，常见的硝基苯类化合物是硝基苯，硝基苯它的主 要用途是制造苯胺，也常常用作绝缘物质和光泽剂。硝基苯类化合物具有化学性 质稳定，难以降解，致突变性和致癌性，高毒性和生物累计性，因此，世界卫生 组织的国际癌症研究机构已将硝基苯列在 2B 类致癌物清单。硝基苯类化合物不 溶于水，易溶于乙醇，乙醚这些有机溶剂。此外，它在水中具有一定的溶解度， 而且它密度大于水，因此水体污染会持续很长的时间[1]。它的沸点也高不容易蒸 发。常常用在于工业，国防，印染，医药这些方面。

1.1.2 测定硝基苯的意义

硝基苯是一种十分重要的化工原料，也是应用广泛的化工中间体，但是硝基 苯有剧毒，会对环境产生产生污染和破坏。建立或选择有效的硝基苯分析方法对 评价产品质量保护环境安全意义重大[2]。

1.1.3 硝基苯预处理

环境中硝基苯污染物废水一般来源于工厂的排出，为了保护环境排出时需要 预处理，也可还原降解。

预处理的方法一般包括化学方法和物理方法，物理方法就包括了吸附方法、 萃取方法及混凝沉淀方法这些[14]。化学方法包括了氧化法、还原法、微点解联 用法[15]。

1.2 硝基苯常用测定方法

测定硝基苯的方法包括电化学方法[2]、分光光度法[3]、气相色谱法、高效液 相色谱法、极谱法和一些组合方法。固相萃取—气相色谱法—质谱法联用[4]、固 相色谱—气相色谱法[5-6] 、  固相萃取-毛细管气相色谱法[7]、磁性氯甲基聚苯乙烯 微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法[8]、气相色谱法质谱法[9]、快速溶剂萃取- 气相色谱-质谱法[10]等。其中，电化学方法和分光光度法灵敏度较低，难以推广； 最常用的是气相色谱法和液相色谱法

 

目录

1 设计背景 3

1.1 硝基苯类化合物的性质和特征 3

1.1.2 测定硝基苯的意义 3

1.1.3 硝基苯预处理 3

1.2 硝基苯常用测定方法 3

1.2.1 气相色谱质谱法 4

1.2.2 高效液相色谱法 4

1.2.3 分光光度法 4

1.2.4 电化学法 5

2 方案设计 6

2.1 设计理论依据 6

2.2 仪器试剂设计 6

2.2.1 仪器 6

2.2.2 试剂 6

2.3 测定步骤设计 6

2.3.1 布点采样 6

2.3.2 硝基苯化合物的萃取 7

2.3.3 色谱分析条件参数 7

2.3.4 测定 8

2.3.5 标准曲线的绘制 8

2.4 数据记录设计 8

2.4.1 数据处理 8

2.4.2 数据记录表 9

2.5 方法优化设计 9

2.5.1 萃取剂优化 9

2.5.2 检测器的优化 10

2.5.3 色谱柱条件优化 10

2.5.4 色谱柱温条件优化 10

2.6 方法评价设计 10

2.6.1 精密度实验 10

2.6.2 加标回收试验结果 11

3 设计小结 12

4 致谢 13

参考文献 14

 

参考文献

[1] 王 璇 . 硝 基 苯 类 有 机 污 染 物 在 环 境 中 的 来 源 与 归 趋 行 为 研 究 [J]. 科 技 视 界,2013(26):513.   
[2]郭波,吕尚,许思思.硝基苯分析方法综述[J].化学分析计量,2019,28(01):123-127.   
[3]邢书才,田衎.还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进[J].理化检验(化学分 册),2015,51(01):99-101.     
[4]李利荣,吴宇峰,时庭锐,杨家凤,李冬春.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的硝 基苯类有机污染物的分析方法研究[J].分析试验室,2007(03):34-38. 
[5]李利荣,吴宇峰,杨家凤,时庭锐,袁倩,魏恩棋.固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类 有机污染物的方法研究[J].中国环境监测,2007(01):11-15. 
[6]蔡先达,黄蓉姿,许吉锋.固相萃取+气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物及环氧七氯 [J].供水技术,2017,11(06):55-58.   
[7]邹海民,周琛,余辉菊,张潜,曾红燕,李永新.固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用 水中 16 种硝基苯类化合物[J].分析化学,2016,44(02):297-304. 
[8]董云渊,陈林吉,叶学敏,曹小吉.磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱 法测定环境水样中 7 种硝基苯类化合物[J].理化检验(化学分册),2017,53(05):497-501. 
[9]李亮,石艳菊,郝峰.气相色谱-质谱仪测定有机氯农药和硝基苯类化合物线性的影响因素 研究[J].环境与发展,2017,29(09):123-126.                                     
[10]王桂珍.快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中 15 种硝基苯类化合物[J].中国农 学通报,2018,34(26):104-108.                                                   
[11]唐冬梅.气相和液相色谱法测水中硝基苯类[J].环境科学导刊,2015,34(05):96-99.   
[12]任衍燕. 固相萃取-气相色谱/质谱法测定地表水 中硝基苯类化合物 [J].供水技 术,2012,6(01):56-57. 
[13]余彬彬,饶钦全,王晖,丁苗,牛禾.高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物[J].环 境监控与预警,2016,8(06):29-31+67.   
[14]单学凯,吴刚,李杰,周明.含硝基苯类化合物废水预处理技术研究进展[J].广东化 工,2014,41(04):72-73.   
[15]李明堂,张秀芳,盛连喜,徐镜波.硝基苯污染地表水的生物修复模拟研究[J].东北师大 学报(自然科学版),2008(01):131-135.