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以柚皮苷为原料合成新型甜味剂新橙皮苷二氢查尔酮工艺条件研究

以柚皮苷为原料合成新型甜味剂新橙皮苷二氢查尔酮工艺条件研究

本方案首先对合新橙皮苷查尔酮工艺条件进行研究。然后将缩合产物进行氢化还原,主要选择适宜催化剂、温度、时间等工艺参数,利用正交实验方法,通过调整实验条件对合成方案进行优化选择。

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  • 详细描述

    以柚皮苷为原料合成新型甜味剂新橙皮苷二氢查尔酮工艺条件研究(制药与生物工程
    摘  要: 二氢查尔酮(Glycyphyllin)是一种非糖类新型甜味剂,目前已经发现多种二氢查尔酮配糖物都具有非常高的甜度,通常相当于蔗糖甜度100—1000倍、糖精的3-5倍,且无毒性、无热量或低热量。新橙皮苷二氢查尔酮(N HDC) 是一种新型甜味剂,综述了新橙皮苷二氢查尔酮的性质、合成方法、安全性及其应用。重点探索了新橙皮苷二氢查尔酮的合成方法及其在食品工业中的应用。
    关键词:二氢查尔酮;甜味剂;新橙皮苷二氢查尔酮;合成;应用
    Abstract: Dihydrochalcone (Glycyphyllin) is a new type of non-sugar sweeteners, has been found in a variety of dihydrochalcone-glycosides have very high sweetness, usually the equivalent of 100-1000 times the sweetness of sucrose, saccharin 3-5 times and the non-toxic, non-heat Or low-calorie food is excellent flavor. Neosperidin dihydrochalcone (N HDC), a derivative of dihydrochalcone, is a new sweetener. It has a clean sweet taste and a good flavour profile, thus , it has been broadly u2tilized in food industry. Its properties , synt hesis methods , security and it s application on food industry are detailed in the paper . It s preparation and it s application on food industry are in focus.
    Keywords: dihydrochalcone;sweeteners; Neohesperidin dihydrochalcone; synthesis; application
     
    目  录
    1 前 言 3
    1.1 新橙皮苷二氢查尔酮现有合成工艺简介 4
    1.1.1以新橙皮苷为起始原料合成新橙皮苷二氢查尔酮 4
    1.1.2 柚苷为起始原料合成新橙皮苷二氢查尔酮 4
    1.2 Zn/NH4Cl/C2H5OH/H20还原体系还原新橙皮苷查尔酮 5
    2 实验方案及试剂仪器 5
    2.1 实验方案设计 6
    2.2 实验仪器及试剂 6
    3 新橙皮苷查尔酮的合成 7
    3.1 新橙皮苷查尔酮合成路线 7
    3.2正交实验设计 8
    3.3实验步骤 8
    3.4探索实验 8
    3.5产品收率计算公式 9
    3.6正交实验数据 9
    3.7小结 10
    4 新橙皮苷查尔酮的氢化 11
    4.1 新橙皮苷二氢查尔酮还原条件的探索[17] 11
    4.1.1 锌粉加入方式的影响 11
    4.1.2 NH4Cl用量的影响 11
    4.1.3 水的用量的影响 12
    4.1.4 不同溶剂的影响 12
    4.2 实验步骤 12
    4.3 实验结果 13
    4.4 分析与讨论 13
    4.4.1 铵盐的影响 13
    4.4.2 温度的影响 13
    4.4.3 Pd-C的影响 13
    4.5 反应机理的探讨 13
    4.6 产品的质量分析 15
    5 研究结论 16
    5.1 新橙皮苷查尔酮的合成 16
    5.2新橙皮苷查尔酮的还原 16
    5.3 结束语 16
    参考文献 17
    致  谢 18
     
    1 前 言
    二氢查尔酮(Glycyphyllin)是一种非糖类新型甜味剂,目前已经发现多种二氢查尔酮配糖物都具有非常高的甜度,通常相当于蔗糖甜度100—1000倍、糖精的3-5倍,且无毒性、无热量或低热量。新橙皮苷二氢查尔酮是一种新型的高甜度((蔗糖甜度的1500~1800倍)低热量(小于8.36 J/g)的甜味剂, 目前人们已对它进行过毒理试验,并在已有的毒理试验的基础上确立了它的食品甜味剂地位。1997年,新橙皮苷二氢查尔酮被我国卫生部列入“食品添加剂使用卫生标准”增补品种,可用于食品工业。
    本课题参考美国专利和国内外的相关资料,对以柚皮苷为原料合成新橙皮苷二氢查尔酮的工艺路线进行了探索,并使用非氢还原剂Zn/NH4Cl/C2H5OH/H2O还原体系替代安全性不高的氢气对新橙皮苷查尔酮的碳碳双键的进行选择性还原,探讨其可能性。

    5 研究结论
    5.1 新橙皮苷查尔酮的合成
    以柚皮苷与异香草醛为原料,在浓的强碱性,较低温度下进行反应合成新橙皮苷查尔酮的工艺路线。在单因素实验基础上进行了正交实验,优化工艺参数为:温度 >碱液浓度 >反应时间,最佳方案:即:碱液浓度为50%,温度110℃,反应时间4.5h。
    5.2新橙皮苷查尔酮的还原
    Zn/NH4Cl/C2H5OH/H2O体系,能在常温常压下高选择性的氢化新橙皮苷查尔酮分子中的碳-碳双键,合成新橙皮苷二氢查尔酮。
    Zn/NH4Cl/C2H5OH/H2O为还原体系选择性还原取代查耳酮,开辟了一个新的选择性还原α,β-不饱和羰基化合物体系,用廉价的锌为还原剂还原一类α,β-不饱和羰基化合物碳碳双键,增加了用锌还原碳碳双键的实例,在实验过程中,加入锌粉时一定要强力搅拌,使锌粉在反应液中分散均匀,不能使局部锌粉过量,导致产率降低。
    5.3 结束语
    经过短暂而又紧张的一个月的实验研究,本课题取得了一些小的进展,成功的在实验室用非氢还原剂,还原制得新橙皮苷二氢查尔酮。但还有许多难关需要攻克,还需要进一步研究改进。
    对于缩合步骤:缩合步骤中,反应结束后产物的分离是一个难点,由于反应混合物中成份较多且性质相近,除了大量未反应的异香兰素和酸化时生成的盐外,还有少量的柚皮苷,柚皮苷查尔酮,破环生成的对甲基苯酚和根皮乙酰苯-4,β-新橙皮苷,我们不能很好的将新橙皮苷查尔酮分离出混合物,需要选择更好的重结晶溶剂对其进行纯化。
    对于氢化步骤:由于时间原因我们只对氢化步骤进行了初步探索,很多考虑到的因素都未进行实验探索。如:因反应时未用薄层色谱进行跟踪监测,导致不能判断是否反应完全;在反应过程中,加入Pd-C催化剂的必要性未进行实验研究;产物中混在有未反应的新橙皮苷查尔酮,产物的分离纯化过程和第一步较为相似,需要选择更好的重结晶溶剂。氢化反应工艺过程有待探索。
     
    参考文献
    [1] 汪丹湄,高群玉.营养甜味剂与非营养甜味剂的一些特性及应用[J],木薯精细化工2002年6月第2期.
    [2] 王克夷.甜味剂研究的进展[J],《生命的化学》1998,l8(2).
    [3] 关瑾.甜味剂的应用现状及发展前景[J],当代化工31(2).
    [4] 齐峰,邢宇,孙伟.甜味剂的现状及发展趋势[J],黑龙江省分析测试中心.
    [5] 主旭峰,朱燕平.甜味剂—新世纪食品的宠儿[J],中国农业大学食品学院.  
    [6] 赵彦丽,李会然,韩双战,韩文爱.甜味剂的研究及发展趋势[J],河北化工第(7)
    [7] 刘展,单杨,李向红.新型甜味剂的应用及前景[J],中国食物与营养2004 ,6:42~43
    [8] 陈仕荣.甜味剂的发展概况,中国野生植物资源[J]1996 ,1: 15~19
    [9] 戴启广,陈国平.王幸宜.新型甜味剂一二氢查尔酮衍生物,精细化工中间体34:18~19.
    [10] 曾平莉,王东,冯驸.查尔酮的合成应用研究进展化工生产与技术[J]2005,12(3):35~36.
    [11] 杨金会,孟丽聪.2, 4-二羟基-4, 6- 二甲氧基-二氢查尔酮的首次全合成[J],合成化学2007,15 (6),:740~743
    [12] 杨金会,孟丽聪.二氢查尔酮类化合物的研究进展[J],宁夏工程技术,2007,3,6 (1):5~8
    [13]俞福惠,顾菊英.新颖甜味剂一二氢查尔酮衍生物, 杭州商学院[J]:16~20.
    [14]屈 媛,高 军,陈 霖,靖金球.N2H4/H2O2/CuSO4常压催化氢化SB弹性体[J],2006,10, 16(5):23~26
    [15] 徐光宪,天然产物化学第二版[M],科学出版社,2003,9:485~490 
    [16]梁世懿,成本诚,高等有机化学,高等教育出版社[M],1993,11:131~180
    [17] 张永霞,李建平,河南师范大学,α,β-不饱和羰基化合物的碳碳双键选择性还原研究[D],2008,10:45~56
    [18] 温辉梁,欧阳振宇,欧阳振宇,赖博文,新橙皮苷二氢查尔酮的研究进展[J],中国调味品,2008年10月第10期
    [19] C.C.Wilson.Aqueous hydrolysis of flavanone glycosides.USA.2700047. Jan.18,1955

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