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异氰酸酯异构体、BHT、TPP和二聚体含量的测定

异氰酸酯异构体、BHT、TPP和二聚体含量的测定

本论文是在万华化学集团股份有限公司顶岗实习期间开展的实践工作内容,通过实践使我更深刻的了解气相与液相的实际应用,更熟悉色谱的分析理论、操作规程和定量方法。提高对谱图和数据的处理能力,锻炼分析问题,解决问题的能力。

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  • 详细描述

    异氰酸酯异构体、BHT、TPP和二聚体含量的测定
    摘要
    本文根据在万华化学集团股份有限公司顶岗实习期间开展的实践工作内容,主要针对异氰酸酯中产量较大的在聚氨酯硬泡沫塑料、合成纤维、合成橡胶、合成革、粘合剂等方面应用广泛的MDI产品,通过气相色谱分离分析,用面积百分率法定量异构体含量,用外标法定量BHT、TPP含量;通过液相色谱分离分析,用内标法定量二聚体含量,实现对MDI系列产品的纯度、异构体、添加剂和二聚体含量等指标的控制。
    关键词:异氰酸酯、气相色谱、液相色谱、面积百分率法、外标法、内标法
     
    目录
    摘要 2
    Abstract 3
    1 引言 6
    1.1 异氰酸酯 6
    1.2 万华化学集团股份有限公司纯MDI系列产品简介 6
    1.3 BHT 7
    1.4 TPP 7
    1.5 异氰酸酯分析方法的特点与差异 7
    2 实验部分 8
    2.1 二.气相色谱测定纯MDI(MT)异构体及BHT、TPP 8
    2.1.1 仪器与试剂 8
    2.1.2 色谱参数 9
    2.1.3 溶液配制 9
    2.1.4 绘制标准工作曲线 10
    2.1.5 样品前处理 11
    2.1.6 进样 11
    2.1.7 数据处理 11
    2.1.8 结果计算 11
    2.1.9 数据结果分析 14
    2.1.10 仪器维护 14
    2.2 三.高效液相色谱法测定MDI中二聚体的含量 14
    2.2.1 仪器及试剂 14
    2.2.2 色谱条件 15
    2.2.3 样品测定 15
    2.2.4 样品分析 17
    2.2.5 数据处理 17
    2.2.6 样品结果计算 18
    2.2.7 数据结果分析 19
    3 结论 19
    致谢 21
    参考文献 22
     
    结论
    纯MDI(MT)中异构体、BHT、TPP的测定中,WANNATE MDI-50纯度(即异构体总含量)应大于99.6%, 2,4’-MDI的面积分数(%)应在50~54;WANNATE MDI-100纯度≥99.6%,4,4’-MDI含量应在98%以上。其中WANNATE MDI系列产品的区别主要在异构体的含量,WANNATE MDI-50为2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物(即所谓高2,4'体MDI), 室温下呈无色至微黄色透明液体状态。而WANNATE MDI-100为含4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯98%以上的MDI(即所谓纯 MDI),室温下呈白色或微黄色固体状态,熔化为无色至微黄色液体。由于2,4'体与4,4'体MDI反应活性的差异,通过调节异构体的结构含量可以调节产品活性,使产品的品种及应用更广泛。因此异构体含量时最主要的控制指标。未到以上指标的均不合格产品,应反工艺进行调整。
    BHT的含量控制在650~850ppm,TPP的含量控制在300~400ppm。添加剂含量的控制只是作为工艺生产的参考,不作为产品的控制指标。但是BHT和TPP的测定结果是本项目衡量测定平行性的依据。BHT两次平行测定结果应相差小于30ppm,TPP两次平行测定结果应相差小于20ppm。数据平行性不好有以下几种原因:
    (1)进样垫不好(即进去的样品量不准确,样品有流失);
    (2)与进样技术有关,进样速度必须快,注射器针尖要插到底,动作要熟练,每次动作要力求重复;进样量也是影响平行性的很重要因素,因为添加剂的定量方法是外标法,因此对进样量的准确度要求很高,进样后可从报告中的峰面积看出。
    (3)FID检测端喷嘴有污染和损坏,以及火焰没有调整好时也会造成重复性不好;
    (4)柱子污染,特别是毛细管柱比较容易污染;
    (5)柱子选型没选好,或材质不对;
    (6)柱子寿命将近;
    (7)柱子安装位置错误;
    (8)载气气流比没有调好,毛细管的气流调节特别重要,会对分析数据造成影响;
    (9)峰的分离度不够,也会因峰切割的不同造成含量重复。
    二聚体的测定中,主要是对二聚体含量有个相对稳定的控制。公司控制指标中没有对二聚体的含量作具体要求。但二聚体是异氰酸酯在储存过程中异氰酸根(—N=C=O)自聚产生的,二聚体会使产品变浑浊,二聚体的含量从间接反映出产品中异氰酸酯的含量,二聚体在合理范围内时,对于二聚体含量不同,公司面对不同用户对产品的不同要求而作定向销售。二聚体含量超标的产品为不合格产品,应反工艺进行调整。

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